快速測(cè)定化學(xué)需氧量存在的隱患怎么解決

    在CODcr快速測(cè)定法中應(yīng)該采取水樣均勻化預(yù)處理措施，以避免因取樣量少造成的分析隨機(jī)誤差；如果不采取理想的水樣均勻化措施，那么化學(xué)需氧量快速測(cè)定法就沒(méi)有實(shí)際意義。我們認(rèn)為利用水浴超聲器均化水樣是一種十分理想的預(yù)處理措施。

    化學(xué)需氧量CODcr的快速測(cè)定方法，如重鉻酸鉀紫外分光光度法[1]，HACH消解比色法[2]等都具有批量分析，快捷簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，且大量統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)表明，CODcr快速測(cè)定法與標(biāo)準(zhǔn)回流法比較，其分析結(jié)果無(wú)顯著性差異，在準(zhǔn)確度、精密度方面與標(biāo)準(zhǔn)回流法具有可比性。目前，已在環(huán)境監(jiān)測(cè)的實(shí)際工作中得到了進(jìn)一步的推廣使用。

　　因?yàn)槲覀冎溃铀⑸钗鬯⒐I(yè)廢水以及生化處理后的二沉池出水大多含有活性或惰性有機(jī)顆粒物，某些水樣還含有較多大顆粒懸浮物，而這些有機(jī)顆粒通常具有較高的化學(xué)需氧量值，是水樣的重要污染物。因此，測(cè)定CODcr以評(píng)價(jià)水體污染程度時(shí)不應(yīng)過(guò)濾去除這類較大顆粒狀懸浮物。另一方面，如果水樣僅靠手搖混勻方式而未采取理想的均化預(yù)處理措施，直接用2mL移液管吸取水樣，往往會(huì)因?yàn)橐埔汗芪烊占狻⒄脑颍荒芫鶆虻匚腩w粒物或更嚴(yán)重的是出現(xiàn)懸浮物堵塞移液管吸嘴的情況，這樣都將嚴(yán)重影響化學(xué)需氧量測(cè)定的準(zhǔn)確度和精密度。并且測(cè)試中取樣量愈少，造成的隨機(jī)誤差就愈大。所以，沒(méi)有十分理想的水樣均化措施，CODcr快速測(cè)定法對(duì)上述水樣是沒(méi)有實(shí)際意義的。

　　水浴超聲器是超聲波儀器的一種，其工作流程是：電源→整流→功率振蕩→匹配→換能器，即儀器由大功率晶體管等元件、電路將直流功率轉(zhuǎn)換成所需頻率的超聲頻電功率，再由換能器轉(zhuǎn)換成超聲波機(jī)械振動(dòng)。

　　取 500mL燒杯，倒入一定量水樣，將燒杯放入水浴超聲器的浴槽中，浴槽內(nèi)事先放有一定量的自來(lái)水。開(kāi)啟超聲器，使其作用約5min。由于超聲波在液體中起空化作用，這種空化作用是由于液體在超聲波的作用下，液體分子時(shí)而受拉，時(shí)而受壓，形成一個(gè)個(gè)微小的空腔，即所謂“空化泡”。由于空化泡的內(nèi)外壓力相差十分懸殊，在“空化泡”消失時(shí)具有很大的沖擊力，使液體中的大顆粒分裂、均化。與此同時(shí)，超聲波在液體中又能起加速溶解作用。這樣，幾分鐘后我們就可以明顯觀察到原來(lái)較大顆粒懸浮物均已變成粉末狀、均勻分布的懸浮小微粒，至此水樣已達(dá)到*混合、均化的程度，這時(shí)用移液管吸取的2.00mL水樣就具代表性。
水浴超聲器均化水樣的優(yōu)點(diǎn)除操作簡(jiǎn)便，作用時(shí)間短以外，更重要的在于該方法對(duì)樣品的作用*是一種物理性質(zhì)的處理過(guò)程，不改變水樣的成份、含量和性質(zhì)。因而，這種方法可作為樣品混合均化的一種預(yù)處理措施，其對(duì)確保水質(zhì)化學(xué)需氧量快速測(cè)定的準(zhǔn)確度和精密度有著十分重要的作用。